盾叶薯蓣中皂苷、薯蓣皂苷元的制备及其副产物综合利用研究
Studies on Prepauration of Saponins and Diosgenin from Dioscorea Zingiberensis and Comprehensive Utilization of Its Subsidiary Product
盾叶薯蓣中的甾体皂苷类成分是其主要的活性成分.组分不明确、质量可控性差是以盾叶薯蓣总皂苷为主要有效成分的药物存在的主要问题.薯蓣皂苷元是合成甾体激素类药物的基础原料,且盾叶薯蓣是其主要的药源植物.传统的薯蓣皂苷元的制备方法存在着环境污染严重和资源浪费的弊端.本文对盾叶薯蓣中含有的甾体皂苷类成分进行了分离制备、结构鉴定与系统化学表征,为创制组分明确、质量可控的创新中药提供一种思路.研究建立了从盾叶薯蓣中制备薯蓣皂苷元的环境友好型生产工艺,并对其副产物的综合利用进行了探索.采用常压正相硅胶柱色谱、真空液相硅胶柱色谱以及反相CG161柱色谱分离方法,从盾叶薯蓣正丁醇部位分离得到5个甾体皂苷类化合物.采用IR、ESI-MS、1H-NMR和13C-NMR对它们进行了结构鉴定.分别鉴定为盾叶新苷(S-1)、三角叶皂苷(S-2)薯蓣皂苷(S-3)、prosapogenin A of dioscin (S-4)和薯蓣皂苷元-双葡萄糖苷(S-5)其中,化合物S-4为首次从盾叶薯蓣中分离得到.利用UPLC/Q-TOF MS对盾叶薯蓣提取物中的甾体皂苷进行了系统表征,共鉴定了31个甾体皂苷,它们是由5种苷元与不同的糖链组成的.通过与对照品保留时间和质谱数据的比对,其中5个化合物的结构完全确定;通过文献调研和质谱数据分析,其中12个化合物的结构准确地或试验性地确定;另外14个化合物是在盾叶薯蓣中首次发现的新化合物,部分化合物结构的最终确定有待于进一步的研究.通过单因素试验确定了黄姜总皂苷提取的最佳工艺条件为:乙醇浓度70%(v/v),料液比1:8,回流提取3次,每次2h.其中,乙醇浓度、回流提取时间对薯蓣皂苷元的得率影响较大.通过单因素试验确定了黄姜总皂苷水解的最佳工艺条件为:硫酸浓度2mol·L-1,硫酸用量为30mL,水解时间4h.其中,硫酸浓度和水解时间对薯蓣皂苷元的得率影响较大.通过单因素试验确定了醇提后黄姜渣分离制备淀粉的工艺条件为:黄姜渣浸泡时间36h,打浆时间2.5min,打浆料液比1:8;采用黄姜淀粉的最佳制备工艺进行放大实验,结果黄姜淀粉的得率为40.62%,回收率为68.58%.
- 作者：
- 郭秀洁
- 学位授予单位：
- 大连工业大学
- 专业名称：
- 农产品加工及贮藏工程
- 授予学位：
- 硕士
- 学位年度：
- 2010年
- 导师姓名：
- 朱靖博
- 中图分类号：
- R284
- 关键词：
- 盾叶薯蓣；甾体皂苷；化学表征；薯蓣皂苷元；黄姜淀粉
- Dioscorea zingiberensis；Steroidal saponins；Chemicalcharacterization；Diosgenin；Dioscoreae starch