延胡索质量分析研究
本文选取不同产地的罌粟科紫堇属植物延胡索(Corydalis yanhusuo W.T.Wang)为研宄材料.对延胡索的研宄工作分为六个部分,分别是延胡索药典质量要求项检测、不同产地延胡索生物碱含量研宄、高效液相绘制指纹图谱研宄,火焰原子吸收测定其微量元素研宄、石墨炉原子吸收测定重金属研宄和气相色谱-质谱分析有机氯与拟除虫菊酯农药残留研宄.这六部分主要研宄内容依次为:
1. 延胡索药典质量要求项检测研宄.严格按照2010版中国药典对不同产地延胡索的水分、灰分和醇浸出物的含量进行了测定分析,依药典规定,水分测定有部分样品超出标准1 . 5% ;灰分测定结果表明总灰分没超过4%,酸不溶灰分没超过1.5% ,所测样品均符合要求;醇溶浸出物的测定R SD在 2%以内,其含量符合中国药典的不得少于13.0%要求.
2 .不同产地延胡索五种生物碱含量分析.分析检测13种不同产地延胡索药材中5种生物碱的含量,并比较地道药材与非地道药材生物碱含量差异情况.方法:使用超声辅助提取法提取样品,结合3D图谱定性鉴别,选用HPLC以外标法定量,其中原阿片碱、延胡索乙素和紫堇碱在0 . 0 5?0.5^g尔L ,四氢小檗碱和脱氢海罂粟碱在0.1008?0.01008^g尔L 之间线性关系良好,回归方程R2在 0 .9 9 9以上.结果:原阿片碱、延胡索乙素、紫堇碱、四氢小檗碱和脱氢海罂粟碱平均加样回收率在84.6%?96.2%之间,不同产地延胡索药材之间这5种生物碱含量差异较大,同一产地不同生物碱的含量也呈现较大差异,但在不同产地的同种生物碱所占比例相似.结论:对生物碱构成比例,产地对延胡索药材的生物碱含量有一定的作用.
3 .高效液相指纹图谱研宄.建 立1 3种不同产地延胡索药材HPLC-3D指纹图谱,并比较不同来源延胡索药材的指纹图谱异同.方法:以5种主要生物碱作为指标,结合单一波长下的二维图谱分析并构建3D指纹图谱,采用相似度评价和非公有峰的特征分析其差异性.结果:得出共有峰12个,定义出3D指纹图谱的3个特征峰,图谱相似度均在90%以上,非公有峰的系统聚类分析显示出不同来源延胡索归于不同类群.结论:多指标成份定量3D指纹图谱能够更全面的反映出药材中的成分构成,在质量控制中有重要意义.
4.微量元素含量分析研宄.以火焰原子吸收光谱法,分别对不同产地延胡索的五种微量 元 素 (Fe, Zn, Cu, Mn, Ni ) 含量进行了分析,仪器精密度良好,方法回收率在96.41%?104%.微量元素的含量不同产地有一定量的差异,但都是F e含量最多,其他元素由大到小依次为Mn, Zn, Cu, Ni; 本研宄在很大程度上有效反映了各个产地微量元素的含量变化,为延胡索药效研宄和质量检测提供科学依据.
5.重金属含量分析研宄.以石墨炉原子吸收光谱法,分别对不同产地延胡索的重金属含量进行了分析,仪器精密度良好,方法回收率在95.5%?99.12%,砷 (As) 含量小于 2.0mg/kg,汞 (H g )含量小于0.2mg/kg,所测定的汞和砷均符合国家外经贸部《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的要求.
6.气相色谱-质谱分析有机氯与拟除虫菊酯农药残留研宄.建立延胡索中甲体六六六(a-BHC),p, p'-滴滴伊(4,4'-DDE)等 18种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的一种简便快速的气相色谱-质谱联用分析方法,从而考察不同产地延胡索是否符合绿色中药的标准,为其药材的质量安全提供参考.对有机氯和拟除虫菊酯农药提取净化的两种方法进行比较研宄.提取净化液采用DB-17毛细管柱,气相色谱质谱联用(GC-MS)检测,以选取的定性离子进行农残定性,外标法定量.结果:部分延胡索样品中检出可能有拟除虫菊酯,但其含量均未超出标准.结论:不同产地的延胡索均符合绿色中药标准.
- 作者：
- 王哲
- 学位授予单位：
- 陕西理工学院
- 专业名称：
- 植物学
- 授予学位：
- 硕士
- 学位年度：
- 2014年
- 导师姓名：
- 徐皓
- 中图分类号：
- S567.239
- 关键词：
- 延胡索；生物碱；指纹图谱；微量元素；重金属；农药残留
- Corydalis yanhusuo W. T. Wang； Alkaloids； Fingerprint； Trace elements； Heavymetals； Pesticide residues