红景天中红景天苷的提取及化学合成工艺的优化研究
红景天为中国传统中草药植物,多数古书均有记载红景天及其功效。现代研究表明,红景天中主要成分红景天苷,具有清除自由基、镇静催眠、增强机体免疫力、抗肿瘤、保护心脑神经系统等作用。由于具有对人体有益的多重功效,红景天制剂在饮品及保健食品方面有良好的表现。红景天饼干、红景天饮品、红景天苷功能性食品等产品的大量销售,促进食品级红景天苷需求量急剧增加。目前广泛应用的红景天苷提取工艺提取得率低、产品纯度低;化学合成红景天苷工艺存在成本高、使用有毒有害试剂等问题。针对这些问题,本论文以优化红景天苷的提取及化学合成工艺为研究课题,希望能确定出适合工业化应用的红景天苷提取与合成工艺条件,并推广至实际应用。本论文主要从以下三个方面开展研究工作:（1）红景天苷提取工艺的优化研究:与常规提取方法相比,本论文采用超声波辅助法提取红景天苷。通过响应面试验确定最佳因素,柱层析法纯化粗品。实验结果表明:当提取溶剂为70%乙醇溶液,红景天和提取溶剂的投料比为1:19（g:mL）,提取溶剂的pH值为8,提取温度73℃,提取时间为70 min时,红景天苷的提取得率最高,为2.4%。纯度为98%。（2）红景天苷化学合成工艺的优化研究:本论文采用化学方法合成红景天苷,第一步是苯甲酰氯与对羟基苯乙醇在四丁基溴化铵做催化剂条件下反应生成羟基酰化产物2-（4-苯甲酰氧基苯基）乙醇的方式保护酚羟基。研究了此步反应中不同溶剂、投料比和反应时间对2-（4-苯甲酰氧基苯基）乙醇合成产率的影响。实验结果表明:选择二氯甲烷作为反应溶剂,对羟基苯乙醇与苯甲酰氯的摩尔比为1:2,反应时间为2.5 h时,合成产率最高为90%,纯度为97%。第二步是2-（4-苯甲酰氧基苯基）乙醇与五乙酰基葡萄糖反应生成1-[2-（4-苯甲酰氧基苯基）乙基]-2,3,4,6-O-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷。研究了催化剂添加量、不同反应溶剂、投料比和反应时间对合成产率的影响。实验结果表明:BE与ZnCl2摩尔比为1:2.75,选择甲苯作为反应溶剂,2-（4-苯甲酰氧基苯基）乙醇与五乙酰基葡萄糖的摩尔比为1:1.5,反应时间为25 min时,合成产率为53%,纯度为95%。第三步去保护合成红景天苷。研究了反应溶剂酸碱度、反应时间、结晶溶剂对合成产率的影响。实验结果表明:当反应溶剂pH=11,反应时间为2 h,结晶溶剂为80%乙醇时,合成产率为90%,纯度为97%。（3）采用核磁氢谱、红外光谱、薄层色谱、熔点、扫描电镜和高效液相色谱法进行表征测定。均表明最终合成物为所需红景天苷。
- 作者：
- 王亚宁
- 学位授予单位：
- 天津科技大学
- 授予学位：
- 硕士
- 学位年度：
- 2020年
- 导师姓名：
- 胡祥正；魏洪君
- 中图分类号：
- R284.2
- 关键词：
- 红景天；红景天苷；提取；化学合成；优化
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