无需激活Ti基吸氢材料的制备与性能研究
真空工作腔内的残余氢气会对功率放大器造成严重危害。在器件内部预置吸氢材料是解决这一问题的有效技术途径。由于该类器件内部通常有低熔点的焊料,从而要求吸氢材料在使用时应避免高温激活处理程序。本文以吸氢量较大的钛箔作为基体材料,经酸洗处理后,采用磁控溅射工艺在其表面沉积一层钯膜,制备使用前免激活的Pd/Ti吸氢材料。采用SEM和XRD表征了 Pd膜的微观形貌和晶体结构,通过XPS分析了 Pd膜表面和材料内部的元素价态,通过ToF-SIMS对材料内部元素的深度分布进行了分析,利用定容法对材料的吸氢性能进行了测试。研究工作的主要内容如下:（1）采用酸洗的预处理方式对Ti箔表面氧化层进行了去除。探究了酸洗时间对钛箔表面粗糙度的影响。在酸洗成分为1wt%HF+5wt%HN03+94wt%H2O的酸洗液中进行酸洗处理2 min可有效去除钛箔表面的氧化层,钛箔表面的吸氢活性得以恢复。（2）通过调控磁控溅射工艺参数,包括溅射气压、溅射时间、溅射功率、衬底温度等,对Pd膜的微观形貌进行了优化。在背底真空为2.0×10-4 Pa、溅射气压为0.2 Pa、溅射功率为150 W、溅射时间为150 s的条件下,制备得到相对致密的柱状结构的Pd薄膜。该条件下制备的Pd膜起到了相对较好的透氢层和保护层作用。暴露大气24 h后的样品在测试温度为27℃、测试氢压为1000 Pa的测试条件下,12 h内的吸氢量可达 1.44 Torr·L/cm2。（3）采用真空退火的方式对镀膜后的样品进行后处理。结果表明,真空退火处理后材料性能显著提高,Pd膜覆盖下的Ti箔表面实现由氧化态大部分转变成了具有活性的金属态。（4）对所制备的Ti基吸氢材料进行了耐环境特性评测,研究了样品经暴露大气不同天数后的吸氢性能的变化,以及在不同测试条件下的吸氢性能。结果表明,暴露大气8天的样品在测试时间达到12 h时吸氢量能够达到1.2 Torr·L/cm2。Pd膜作为保护层起到了良好的保护作用。随着吸氢压强和测试温度的升高,样品的吸氢性能逐渐变强。
- 作者：
- 史志胜
- 学位授予单位：
- 北京有色金属研究总院
- 授予学位：
- 硕士
- 学位年度：
- 2020年
- 导师姓名：
- 崔建东
- 中图分类号：
- TB34
- 关键词：
- 吸氢材料；酸洗处理；磁控溅射；吸氢性能
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