自动化真空液相色谱装置设计及其在中药组分分离纯化中的应用
Design of an Automatic Vacuum Liquid Chromatography Device and Its Application in the Separation and Purification of Chinese Herb Components
制备色谱作为中药分离纯化的通用工具,面临着人力消耗大、系统性及可重复性差等多种问题,因此目前急需自动化、高效的制备色谱设备.真空液相色谱作为一种简便、快捷的色谱装置,其自动化的实现,可显著提升其分离的优越性,对于中药高效和系统分离具有重要价值.本论文设计了自动真空液相色谱(AUTO-VLC)装置,其采用可编程逻辑控制器(PLC)实现了分离过程的自动控制及监测,并以中药五味子组分为研究对象,利用AUTO-VLC装置对其进行分离纯化,分离过程中建立了多次TLC展开筛选VLC分离条件的方法并进行了分离验证.该装置由电气自动化控制系统和自主设计的流动相储液系统、10进1出及1进3出切换阀、三个不同规格动态轴向压缩色谱柱、3进1出及1进10出馏分收集阀和馏分收集系统组成.采用动态轴向压缩色谱柱实现了柱床稳定性的要求,保证了色谱柱的高效,采用的PLC S7-200技术是该装置自动化控制的核心.S7-200输入部分从切换阀处采集信号,通过驱动输出单元控制电磁阀、气缸以及油缸运动方向,实现分离过程的不同比例流动相切换、不同规格色谱柱选择、分离时间设定及馏分收集的自动控制及监测,实现了VLC分离纯化过程的快速、有效、智能操控.该装置应用于五味子石油醚萃取物成分分离的结果表明:100 g五味子萃取物采用150 mm直径的VLC一次分离得到6个(S1-S6)组成明显不同的组分.研究建立的多次TLC展开筛选VLC分离条件的方法如下:自动真空液相色谱的初始洗脱剂的比例以首次TLC展开时全部目标化合物的Rf介于0-0.45为宜;梯度洗脱比例变化以k值(展开次数与Rf的线性函数斜率)和TLC分离度为依据选择;不同Rf范围内洗脱次数由n≈ΔRf/k计算.采用建立的条件从样品S5中分离了13个组分和4个纯度在85%以上的化合物,仅耗时17 h.自动真空液相色谱装置的设计实现了对中药复杂样品的快速、有效、自动化分离,且本文所建立的方法对于确定AUTO-VLC的分离条件是可行的.由于AUTO-VLC装置操作简便快捷且分离效果理想,对于中药成分自动和系统性分离具有良好的应用价值.
- 作者：
- 刘宝月
- 学位授予单位：
- 大连工业大学
- 专业名称：
- 食品科学与工程
- 授予学位：
- 硕士
- 学位年度：
- 2015年
- 导师姓名：
- 朱靖博
- 中图分类号：
- O652.63；TQ461
- 关键词：
- 真空液相色谱；自动化；分离纯化；中药
- vacuum liquid chromatography; automatic; separation and purification; Chinese herb;