分散剂MF的制备与结构表征研究
分散剂MF是一种应用广泛的染料助剂.它主要是由甲基萘或洗油为原料经过磺化,水解、与甲醛缩合、中和等步骤而生成的一种阴离子表面活性剂.目前,分散剂MF的生产存在产品质量不稳定、没有统一的生产中控标准等问题.为了配合工业生产的需求,本文以洗油为原料对分散剂MF的合成工艺进行了改进,并对其进行了分析,找到了合适的中控方法.以气相色谱法对生产分散剂MF的洗油进行分析,确定α-甲基萘含量越低,β-甲基萘含量越高的洗油合成的分散剂MF的应用性能越好.以洗油为原料,通过正交试验找到了合成分散剂MF的最佳工艺条件为:磺化温度155℃,n(洗油):n(硫酸)=1:1.1,磺化4h;n(洗油):n(甲醛)=1:0.6,缩合温度110℃,缩合酸度[16,18),缩合6 h.合成出的分散剂MF的应用性能如下:分散力:96%;盐含量:0.59%;高温稳定性:155℃;涤沾色等级:3-4-;棉沾色等级:3-4+.通过凝胶色谱测定了不同聚合度的分散剂MF的平均相对分子量分布,研究表明,随着缩合物分子量的增大,高温稳定性有增大的趋势.通过应用性能的对比,找到了最佳的分子量分布情况.分别通过高效液相色谱、薄层色谱对生产过程进行了跟踪分析,发现采用薄层色谱的方法可以满足工业生产控制需求,并且设备简单,操作方便.高效液相色谱分析条件:流动相组成:V(甲醇):V(水)=45:55(加入质量分数0.2%四丁基溴化铵);检测波长:230nm;流速:1.0mL/min.色谱柱:BDS,C 18柱;薄层色谱的分析条件为:以硅胶G板为固定相,展开剂系统为:V(正丁醇):V(吡啶):V(水):V(氨水)=4:6:4:1并加入质量分数为0.2%的四丁基溴化铵;碘蒸气为显色剂.磺化终点出现7个斑点,Rfi=0.8025、Rf2=0.7037、Rf3=0.5679、Rf4=0.4568、Rf5=0.3951、Rf6=0.2840、Rf7=0.0494;缩合终点出现7个斑点,Rfi=0.7529、Rf2=0.6941、Rf3=0.5196、Rf4=0.4471、Rf5=0.4000、 Rf6=0.2824、Rf7=0.1071.初步探索了分散剂MF对分散染料应用性能的影响:提高了分散染料的耐高温分散稳定性和分散染料的分散性能.
- 作者：
- 王晓莉
- 学位授予单位：
- 大连工业大学
- 专业名称：
- 应用化学
- 授予学位：
- 硕士
- 学位年度：
- 2014年
- 导师姓名：
- 谭凤芝；孙岩峰
- 中图分类号：
- TQ610.4
- 关键词：
- 分散剂MF；色谱分析；应用性能；生产中控
- Dispersant MF； Chromatographic analysis； Aplication； Production control