铋系光催化剂的制备、表征及其性能的研究
以BiOBr为代表的卤氧化铋化合物具有特别的电子结构、良好的光学和催化性能,在铁电、颜料、光催化剂等诸多工业领域具有广泛的应用前景.合成具有特殊结构和性能的材料一直是光催化界的研究热点之一.材料的形貌、尺寸及结晶度影响着光催化剂的性能,不同的合成方法及条件使合成材料的微细结构不同.因此本文利用简单易行的水热/溶剂热法合成BiOBr,通过改变工艺参数(反应溶剂、温度和时间)来制备一系列BiOBr光催化剂并对其进行系统的研究.其主要研究内容包括:(1)在水热条件下,以硝酸铋和溴化钾为反应物合成BiOBr光催化剂.通过XRD、SEM、UV-Vis等表征分析表明,水热法合成的BiOBr纯度高、结晶度好且均为片状结构.当水热温度为140℃,反应时间为16 h时合成的BiOBr光催化剂的光催化性能最好,对活性艳蓝(KN-R)的去处率达60%以上.(2)以乙二醇为溶剂合成BiOBr催化剂,利用XRD,SEM、UV-Vis、PL等技术对催化剂的物相和形貌及光学特性进行分析.在180℃、6 h条件下合成的BiOBr光催化剂颗粒分布均匀、形貌一致、呈现出立方体状三维分级结构且光催化性能最好.但是在180℃、12 h条件下热液合成的BiOBr光催化剂对活性艳蓝(KN-R)去除率为30%,表明适当控制合成条件是合成高效BiOBr光催化剂的重要因素.(3)以丙三醇为溶剂和还原剂一步合成Bi/BiOBr光催化剂,通过XRD、SEM、TEM、XPS技术分析表明金属Bi修饰在BiOBr样品表面上,UV-Vis表征说明此二元体系对光的吸收性能很好.利用EPR技术成功捕获自旋的单电子,表明在BiOBr的表面有氧空位的存在,而氧空位大大提高了催化剂的光催化活性.(4)分别以乙醇和异丁醇为溶剂合成BiOBr光催化剂,在相同温度和时间等条件下与(1)(2)(3)中的工作进行对比,并讨论溶剂对合成BiOBr催化剂的影响.通过一系列相关表征技术表明丙三醇为溶剂合成的催化剂具有更好的光催化性能.(5)分别以硫脲、硫化钠为硫源合成光催化剂,而在XRD表征中发现并没有S及其化合物的存在,但是存在金属Bi的衍射峰,说明硫脲或者硫化钠只作为还原剂,并没有合成出掺硫化合物.说明不是所有的硫化物都可以对催化剂进行掺硫.
- 作者：
- 邢宏美
- 学位授予单位：
- 大连工业大学
- 专业名称：
- 环境科学与工程
- 授予学位：
- 硕士
- 学位年度：
- 2015年
- 导师姓名：
- 马红超
- 中图分类号：
- O643.36
- 关键词：
- 光催化剂；BiOBr；Bi/BiOBr；光催化活性；不同溶剂
- Photocatalysts； BiOBr； Bi/BiOBr； Photocatalysitc activity； Different solvents