微波消解-石墨炉原子吸收法检测大连海域海产品中的痕量重金属
海参、贻贝、鱿鱼、虾蛄等海产品不仅味道十分鲜美,而且营养价值丰富,深受我国沿海地区居民的青睐,很多沿海地区都开展了人工育苗和养殖.这些生物大多是滤食性的,特别容易受到周围生活环境的影响,工业的迅猛发展,原油运输,海上钻井平台,人类海上活动日渐频繁等等诸多因素,导致海洋重金属污染越来越严重,由此,海洋生物受到毒害是不可避免的.生活质量的逐年提升,越来越多的人开始注意到食品质量与安全问题.重金属铜、汞、铅、镉、砷等都会造成海洋污染,而且,只要进入生物体内被吸收,就会具有一定的稳定性,想要去除将会十分困难.短时间内可能不会造成大的危害,但是这些重金属不断的积累、富集,最终还是会通过食物链进入人体,虽然不会直接达到致死量,也会成为人类健康的潜在杀手.因此,海洋产品中的重金属含量是否超过国家标准,需要一套完整的检测方法,本文立足于大连地区丰富的海洋资源,对大连沿海三个地方的海洋生物(鱼类,软体类,双壳类,甲壳类,头足类)中的重金属的污染情况进行了分析和检测,了解大连海域的重金属污染状况,也可以为海产品的食用安全提供参考资料.本文通过对样品采集、样品制备、微波消解条件、石墨炉工作条件、基体改进剂和样品的检测等过程的研究,建立了一套完整的检测海产品中重金属含量的方法.消解液为HNO3-HClO(4:1)的混酸体系,消解液体积为5mL,预消解时间为40min,消解时采用程序升温的方式,共分四个阶段:240W,2min;400W,2min;560W,5min;400W,2min.使用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)绘制各待测元素(铜、镉、铅)的标准工作曲线,其线性回归系数均可以达到0.9990以上.石墨炉的灰化过程对测定结果有较大影响,特别是铅,极易受到干扰,为了提高其灰化温度、消除基体的干扰需要加入基体改进剂.本实验分别测试了磷酸二氢铵、抗坏血酸作为基体改进剂时对测定结果的影响,最终确定抗坏血酸作为基体改进剂.铜和镉因其在灰化时的损失非常小,不需加入改进剂.实验中采用加标回收法检验方法的可靠性,加标回收率为93%~105%,检出限均小于0.08μg/g,表明该实验精密度和准确度良好.实验结果表明,微波消解法具有反应快、操作简便、消耗试剂少等优点.并对大连海域不同地区的海产品进行了分类检测.
- 作者：
- 李万杰
- 学位授予单位：
- 大连工业大学
- 专业名称：
- 环境工程
- 授予学位：
- 硕士
- 学位年度：
- 2014年
- 导师姓名：
- 董晓丽
- 中图分类号：
- O657.31；TS254.7
- 关键词：
- 重金属；石墨炉；海产品；微波消解
- marine products； graphite furnace atomic absorption； heavy metals； microwave digestion