食品中邻苯二甲酸酯类化合物残留分析方法的研究
邻苯二甲酸酯类化合物是一类能起到软化以及塑化作用的化学品.邻苯二甲酸酯类化合物与其代谢的产物所引起的致畸性、致癌性、生殖发育毒性以及致突变性已经严重危害人们的身体健康.所以,根据不同食品基质的特点,建立适用于各类食品的提取净化的前处理方法和准确定性、定量的测量方法就显得尤为重要.本论文根据不同食品基质的特点,分别建立了提取净化的样品前处理方法.采用了超声提取、液液萃取、基质固相分散的提取净化方法,分别结合应用紫外、色谱等检测工具,达到了有效地准确定性定量测试的目的.本论文选定生活中普遍存在的十种邻苯二甲酸酯类化合物,即邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二己酯(DHP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DAP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)作为研究对象,采用紫外分光光度计、高效液相色谱、气相色谱等分析仪器,经过大量的实验以及数据的分析,系统地研究并建立了同时测定食品中十种邻苯二甲酸酯类化合物残留的分析方法,其结论如下:1、在对饮用纯净水中的邻苯二甲酸二己酯(DEHP)含量的测定中,应用正己烷溶剂萃取饮用纯净水中的邻苯二甲酸二己酯,氮吹并用甲醇定容,建立了紫外分光光度法对其含量的测定,并对检测条件进行了优化.该方法标准曲线方程为y=1.5347x+0.0266,线性相关系数为0.9970,连续测定精密度为0.64%,重现性(RSD)为0.57%,加标回收率为88.89-97.73%.本法可用于瓶装饮用纯净水中邻苯二甲酸二己酯的测定,简便快速,结果令人满意.2、在对薯片中的十种邻苯二甲酸酯含量的测定方法建立中,利用基质固相分散法萃取薯片中的十种邻苯二甲酸酯,应用硅藻土作为基质,采用乙酸乙酯作为萃取剂,并对萃取条件进行优化,最后氮吹并用甲醇定容,建立了高效液相色谱法对其进行含量测定,并对色谱条件进行了优化.各邻苯二甲酸酯标准曲线方程线性相关系数为0.9998-1.0000,相对标准偏差(RSD)在0.11%-3.52%之间,加标回收率在97.66%-107.18%之间,从而建立了高效液相色谱法测定薯片中十种邻苯二甲酸酯的方法,该方法高效灵敏.3、在对食用油中的十种邻苯二甲酸酯含量的测定方法研究中,应用超声波辅助萃取法萃取食用油中的邻苯二甲酸酯,建立了气相色谱法对其进行含量测定,并且采用响应面分析法对超声波辅助萃取的前处理条件进行优化.各邻苯二甲酸酯标准曲线方程线性相关系数为0.9946-0.9999,相对标准偏差(RSD)在0.19%-2.34%之间,十种邻苯二甲酸酯的空白样品中分别加入50mg/L和100mg/L的邻苯二甲酸酯类混合标准溶液,加标回收结果显示回收率在76.44%-84.28%之间.所建立的气相色谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯的方法,选择性好,特征性较强.
- 作者:
- 陶然
- 学位授予单位:
- 安徽工程大学
- 专业名称:
- 农产品加工与贮藏工程
- 授予学位:
- 硕士
- 学位年度:
- 2013年
- 导师姓名:
- 黄晓东
- 中图分类号:
- TS207.3
- 关键词:
- 邻苯二甲酸酯类化合物;基质固相分散;紫外分光光度法;高效液相色谱;气相色谱
- PAEs; MSPD; UV; HPLC; GC