固相合成法制备锰锌铁氧体过程研究
Research of the Process of MnZn Ferrite Preparation with Solid Phase Synthesis
固相合成法(氧化物法)具有工艺简单、配料容易调整、适合大规模生产等优点,成为广泛采用的制备锰锌铁氧体的方法.采用该方法制备锰锌铁氧体过程机理的研究,对于锰锌铁氧体的合成具有重要的意义.本文综述了锰锌铁氧体国内外研究状况、性能参数、粉体制备技术研究进展和添加剂研究进展,采用热分析技术和XRD衍射技术,研究了纯碳酸锰体系、锰铁氧体体系、锌铁氧体体系和锰锌铁氧体体系在升温速率为10K/min的情况下制备过程的反应机理.采用热分析技术研究了不同升温速率(5、10、20、30和40K/min)对纯碳酸锰体系、锰铁氧体体系、锌铁氧体体系和锰锌铁氧体体系制备过程的影响,并采用Flynn-Wall-Ozawa和Kissinger-Akahira-Sunose两种方法计算了纯碳酸锰体系、锰铁氧体体系和锰锌铁氧体体系中碳酸锰的反应活化能.经过实验研究,得到以下结果:通过纯碳酸锰体系、锰铁氧体体系和锌铁氧体体系的制备过程反应的确定,探明了锰锌铁氧体体系在制备过程中的反应过程:在升温速率为10K/min的升温过程中锰锌铁氧体于268-500℃温度区间发生了MnCO3→MnO(OH)反应;542℃左右区间发生了MnO(OH)→MnO2→Mn2O3和Mn2O3+ZnO→ZnMn2O4的反应;在702-1050℃温度区间内发生了ZnMn2O4→Mn2O3+ZnO、Fe2O3+ZnO→ZnFe2O4和Mn2O3→Mn3O4的反应;在1250℃左右发生了ZnFe2O4+Mn3O4→MnZnFe2O4的反应.在不同升温速率条件下(5、10、20、30和40K/min),锰锌铁氧体体系中MnCO3→MnO(OH)反应的反应结束温度随着升温速率的不断提高均向高温区移动,其反应的重量变化速率也随升温速率的升高而增大,MnCO3→MnO(OH)阶段的反应转换率随着升温速率的提高也向着高温区移动.FWO和KAS法计算的锰锌铁氧体体系中MnCO3→MnO(OH)反应活化能分别为67.94kJ/mol和64.31kJ/mol;纯碳酸锰体系中MnCO3→MnO(OH)反应活化能分别为90.51kJ/mol和87.59kJ/mol;锰铁氧体体系中MnCO3→MnO(OH)反应活化能分别为74.48kJ/mol和67.85kJ/mol.锰锌铁氧体体系中的碳酸锰反应活化能最小,纯碳酸锰体系中碳酸锰反应活化能最大.FWO法计算的碳酸锰反应活化能均大于KAS法计算的碳酸锰反应活化能.
- 作者：
- 林辉龙
- 学位授予单位：
- 辽宁科技大学
- 专业名称：
- 冶金物理化学
- 授予学位：
- 硕士
- 学位年度：
- 2012年
- 导师姓名：
- 孙本良
- 中图分类号：
- TM277
- 关键词：
- 固相合成法；锰锌铁氧体；TG-DTG-DSC曲线；XRD衍射；活化能
- solid phase synthesis；MnZn ferrite；TG-DTG-DTG curves；XRD；activation energy