山楂饮片质量评价体系的研究
The Study on the Quality Evaluation System of Hawthorn

目的:旨在对不同产地山楂饮片和不同生产企业山楂、焦山楂配方颗粒进行含量测定,以期为建立山楂饮片、山楂和焦山楂配方颗粒的质量评价体系提供科研数据和依据.方法:采用薄层色谱法对山楂中金丝桃苷等有效成分进行定性鉴别;先用单因素考察进行预实验,在用正交试验对超声波法提取山楂黄酮类成分进行工艺优化,并以金丝桃苷为指标,采用紫外分光光度法测定山楂总黄酮含量;用高效液相色谱法测定山楂饮片及其配方颗粒中5种黄酮类成分的含量.结果:1、薄层定性鉴别实验结果:11个产地的山楂饮片样品中都含有金丝桃苷成分.不同企业配方颗粒样品中的金丝桃苷斑点整体较不明显,实验编号为1-3号的山楂配方颗粒和4-6号的焦山楂配方颗粒样品的斑点不明显,8-11号的山楂和焦山楂配方颗粒样品的斑点较明显.2、紫外分光光度法测定11个产地山楂饮片总黄酮含量大小顺序为:宁夏(6.430%)〉山东(6.404%)〉云南(6.335%)〉河南(6.120%)〉青海(5.919%)〉河北(5.505%)〉北京(5.152%)〉广西(5.054%)〉浙江(4.660%)〉湖北(4.549%)〉湖南(4.182%).3、紫外分光光度法测定3家不同企业山楂配方颗粒总黄酮含量大小顺序为:广东一方K编号(3.437%)〉江阴天江G编号(2.947%)〉深圳三九A编号(2.855%)〉江阴天江H编号(2.665%)〉深圳三九C编号(2.486%)〉江阴天江I编号(2.452%)〉深圳三九E编号(2.135%)〉深圳三九D编号(2.045%)〉深圳三九F编号(1.919%)〉深圳三九B编号(1.480%)>江阴天江J编号(1.260%).4、高效液相色谱法测定11个产地山楂饮片中5种黄酮类成分的含量,每种标准品在各样品中含量大小顺序为:牡荆素树立糖苷:山东(0.524%)〉云南(0.414%)〉北京(0.291%)〉青海(0.203%)〉湖北(0.193%)〉河南(0.126%)〉河北(0.100%)〉广西、浙江、宁夏、湖南产地未检出牡荆素:云南(0.322%)〉山东(0.284%)〉北京(0.203%)〉河北(0.190%)〉青海(0.154%)〉河南(0.111%)〉广西(0.101%)〉浙江(0.090%)〉湖北(0.056%)〉宁夏(0.031%)〉湖南未检出;芦丁:山东(0.590%)〉云南(0.240%)〉青海(0.232%)〉北京(0.180%)〉河北(0.157%)〉河南(0.072%)〉浙江(0.066%)〉广西(0.056%)〉湖北、湖南、宁夏未检出金丝桃苷:云南(2.087%)〉河北(1.998%)〉山东、青海(1.917%)〉宁夏(1.844%)〉河南(1.494%)〉湖南(1.389%)〉浙江(1.354%)〉北京(1.156%)〉湖北(0.819%)〉广西(0.478%)槲皮素:山东(1.066%)〉云南(0.335%)〉青海(0.288%)〉河南(0.183%)〉河北(0.156%)〉浙江(0.120%)〉湖北(0.113%)〉北京(0.103%)〉广西(0.094%)〉宁夏(0.088%)〉湖南未检出5、高效液相色谱法测定3家不同企业山楂配方颗粒中5种黄酮类成分的含量,每种标准品在各样品中含量大小顺序为:牡荆素树立糖苷:三九F编号(0.266%)〉三九D编号(0.140%)〉江阴I编号(0.120%)〉三九E编号(0.116%)〉三九A编号(0.101%)〉江阴H编号(0.067%)〉三九C编号(0.065%)〉江阴G编号(0.057%)〉一方K编号(0.040%)〉江阴J(0.034%)〉三九B编号(0.021%)牡荆素:一方K编号(0.346%)〉三九A编号(0.278%)〉三九D编号(0.062%)〉江阴G编号(0.059%)〉三九E编号(0.052%)〉三九C编号(0.043%)〉江阴H编号(0.035%)〉三九F编号(0.032%)〉江阴J编号(0.031%)〉江阴I、三九B编号未检出;芦丁:三九D编号(0.208%)〉三九A、江阴J编号(0.096%)〉三九C编号(0.047%)〉三九E编号(0.041%)〉江阴H编号(0.035%)〉江阴G编号(0.028%)〉江阴I编号(0.020%)〉三九F编号(0.010%)〉一方K、三九B编号未检出金丝桃苷:江阴H编号(0.479%)〉江阴G编号(0.035%)〉一方K编号(0.268%)〉三九B编号(0.216%)〉江阴J编号(0.200%)〉三九F编号(0.125%)〉三九D编号(0.098%)〉三九A编号(0.026%)〉三九E编号(0.022%)〉江阴I编号(0.016%)〉三九C编号未检出槲皮素:江阴G编号(0.262%)〉江阴I编号(0.227%)〉一方K编号(0.211%)〉三九B编号(0.208%)〉三九A编号(0.205%)〉三九F编号(0.178%)〉江阴J编号(0.141%)〉三九E编号(0.131%)〉三九D编号(0.102%)〉三九C编号(0.098%)〉江阴H编号(0.021%).结论:紫外实验结果表明,不同产地山楂饮片的总黄酮含量存在差异,以宁夏、山东、云南产地的含量较高.山楂配方颗粒中各样品之间含量存在差异,广东一方的总黄酮含量最高.高效液相实验结果表明,不同产地山楂饮片,尤其是不同企业配方颗粒的样品中5种黄酮类成份,每种成份的含量都存在较大差异.11产地山楂饮片样品中,山东产地含牡荆素树立糖苷、芦丁、槲皮素成份最高,云南含量居其次;云南含牡荆素、金丝桃苷成份最高,山东含牡荆素和河北含金丝桃苷含量居其次.三家不同企业11批山楂配方颗粒样品中,牡荆素树立糖苷含量深圳三九F编号最高;牡荆素含量广东一方K编号最高;芦丁含量深圳三九D编号最高;金丝桃苷含量江阴H编号最高;槲皮素含量江阴G编号最高.总之,本课题的开展及所取得的各项研究结果,为山楂饮片质量评价提供理论依据和数据支持.