钌硼化物的制备、表征与性能研究
过渡族金属硼化物因满足了高的价电子密度和短而强、具有方向性的共价键结合的超硬条件,可能具备超硬特性而受到人们的关注,是最有可能成为替代金刚石和立方氮化硼的新一代超硬或硬质材料.近年来,科研学者对过渡族金属(尤其是铂族金属)硼化物材料的制备进行了大量研究,但仍存在制备工艺相对复杂,成本较高等问题,因此有待开发出一种相对简单的制备方法.本文以钌硼化物为研究对象,分别采用放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,简称SPS)、磁控溅射等技术制备Ru-B块体及薄膜材料,探究了SPS制备Ru-B块体以及磁控溅射制备Ru-B薄膜的工艺,采用XRD、SEM、TEM、XPS等表征技术对块体及薄膜样品的相组成、显微结构及性能等进行了分析研究.本文采用SPS技术成功制备出单相RuB块体材料,样品结晶良好.其工艺条件为:外加压力35MPa,升温速率40℃/min,烧结温度1300~1400℃,保温时间为5min.其烧结过程可分为三个阶段:烧结初期、烧结中期和烧结末期.温度范围大概在750~1190℃的烧结中期是Ru与B发生化合反应的主要阶段.采用SPS技术未能制备出单相RuB2块体材料,所制备的样品中含有少量的Ru2B3相.随着烧结温度的提高,RuB烧结体的孔洞不断减少,致密化程度逐渐增大,相对密度最高达到93.34%,显微硬度值最高为9.7GPa,与相关文献报道还存在一定差距.RuB2样品中孔洞比RuB明显减少,烧结体致密化程度提高,显微硬度值最高可达12.3GPa.综合所有样品的物相及硬度结果,可以推断出钌硼化物的硬度随着硼含量的增加而增高.采用磁控溅射技术成功制备出表面质量良好的Ru-B薄膜.在室温下沉积的薄膜均为非晶态,薄膜与靶材样品中均存在Ru-B键.Ru-B薄膜的沉积速率不随溅射时间变化,但随溅射功率的增加而呈现增大趋势.所制备的薄膜表面由细小的圆形颗粒组成,表面均匀致密,没有裂纹和孔隙等明显缺陷,表面粗糙度均在3nm以下.随着溅射时间的延长,Ru-B薄膜表面晶粒尺寸和粗糙度不断增加.溅射功率对薄膜表面形貌的影响可以用基片表面粒子的形核长大和迁移扩散来解释,溅射功率同时影响着表面粒子的形核长大和迁移扩散速率,进而影响薄膜的表面形貌.本论文研究表明,SPS反应烧结制备Ru-B块体材料降低了烧结温度,简化了烧结工艺,提高了烧结效率.说明SPS技术是一种反应烧结制备Ru-B块体材料的有效方法,采用其制备铂族金属硼化物块体材料是可行的.同时,磁控溅射技术为铂族金属硼化物薄膜材料的制备提供了一种新方法新思路.因此,以上两种制备技术均有很大的研究意义.
- 作者：
- 殷聪朋
- 学位授予单位：
- 昆明贵金属研究所
- 专业名称：
- 材料学
- 授予学位：
- 硕士
- 学位年度：
- 2013年
- 导师姓名：
- 张昆华
- 中图分类号：
- TQ138.21
- 关键词：
- 过渡族金属硼化物；钌硼化物；放电等离子烧结；磁控溅射
- Transition metal borides；Ruthenium borides；Spark plasma sintering；Magnetron sputtering