腐植酸改性酚醛泡沫材料制备与性能的研究
The Preparation and Properties Research of Humic Acid Modified Phenolic Foam Material
本课题主要是研究腐植酸改性酚醛泡沫材料.以腐植酸(HA)和黄腐酸(FA)作为改性剂,用其部分替代苯酚制备酚醛泡沫材料.主要工作内容包括腐植酸原料的提取和改性,改性酚醛泡沫材料的制备和性能测试,合成工艺的优化以及发泡工艺的研究等.具体内容如下:1.HA和FA的提取与改性在提取腐植酸方面,采用了碱溶酸析的方法,用自制的复配碱液(0.5MoL/L氢氧化钠溶液和0.1MoL/L焦磷酸钠溶液,质量比2:1)处理褐煤,能够有效提取出HA和FA.对HA进行了酚化改性制备了改性腐植酸PHA,利用红外和核磁等检测手段可以看出酚化改性效果良好.核磁表征显示:酚化腐植酸(PHA)在6.4~7.2ppm之间出现两个很强的苯环质子氢的峰,其强度远超HA此处峰强度;红外谱图显示PHA在1500~1620cm-1处芳环骨架吸收峰峰形变宽且不再那么尖锐.表明PHA大分子的确发生了分解,其化学键发生了断裂, HA刚性大分子结构降低了.另外,从羟基值测定上可以看出,改性后羟基值提高了52%,说明酚化改性可以增加HA的羟基活性官能团数量.2.改性酚醛泡沫材料合成方面分别利用PHA或者FA与苯酚和甲醛进行反应,设计PHA和FA改性酚醛泡沫材料的改性路线.通过正交实验和单因素试验,得出了酚化HA、黄腐酸、苯酚、甲醛、以及表面活性剂、发泡剂、固化剂等助剂的加入量对产品性能的影响.通过极差分析和正交因素效果图得出最优化配方:合成PHAPF的配方是F/P摩尔比为2.2:1、PHA/P质量比45%、温度为90℃、时间为100min;合成FAPF的配方是F/P摩尔比为2.2:1、FA/P质量比45%、温度为90℃、时间为120min.对表面活性剂用量、固化剂用量、发泡剂用量和发泡温度与表观密度之间的关系做了分析,当表面活性剂用量为6g、固化剂用量为12g发泡剂用量为8g以及发泡温度为90℃时最合适.用聚乙二醇-1000对改性酚醛泡沫进行增韧处理,取得了很好的效果.3.改性酚醛泡沫材料性能表征通过红外、热重、氮吸附等检测手段,证明了在改性酚醛树脂里的腐植酸是以化学键与甲醛相连接的,腐植酸是作为一种反应原料.改性后的PF在热性能方面仍然不错,在400℃时,45%PHAPF的热残留量为84.1%,45%FAPF的热残留量为81.4%.氮吸附实验证明了改性后的酚醛泡沫材料具有均匀的、完整的、连续的、复杂的纳米孔结构,能够有效降低导热系数.通过游离甲醛含量测量,45%FAPF和45%PHAPF的游离甲醛含量分别为0.08%和0.10%,符合国家标准.另外,酚醛泡沫材料的氧指数、压缩强度、冲击强度等性能均可以满足工业需要.
- 作者：
- 汪正安
- 学位授予单位：
- 安徽建筑工业学院
- 专业名称：
- 材料学
- 授予学位：
- 硕士
- 学位年度：
- 2012年
- 导师姓名：
- 章祥林
- 中图分类号：
- TQ323.1
- 关键词：
- 酚醛树脂；泡沫材料；黄腐酸；腐植酸；改性
- Phenolic resin； foam material； fulvic acid； humic acid； modification