菊芋菊粉制取工艺优化及菊粉凝胶性质的研究
Research About Preparation Process Optimization and Gel Properties of Inulin

本论文以菊芋为原料,对菊粉制取工艺中超声提取对菊粉降解的影响、菊粉的纯化(除杂、脱灰、脱色)、干燥等工艺及条件加以优化,由此得到优化了的菊芋菊粉制取工艺及条件.本论文还对采用流变仪和质构仪对菊粉凝胶性能进行了研究.(1)菊芋菊粉制取工艺及条件的优化研究1)采用高效液相法测定热水浸提和超声波提取的菊粉的分子量,结果表明两种方法提取得到的菊粉相对分子质量分别为:2048(热浸提提取),591和342(超声提取),说明超声波提取法使菊粉的相对分子质量发生改变,即超声波会使菊粉的分子链断裂而分子量减小.2)在对除杂工艺的研究中发现,以蛋白去除率作为目标值,当温度在70℃-80℃之间,水浴20–40min有利于获取较高的蛋白去除率,其中温度对除杂影响最为明显.3)通过比较732强酸性阳离子交换树脂、D001和110阳离子交换树脂的脱灰效果.得出732强酸性阳离子交换树脂具有最好的脱灰性能,当在添加量为7.5g,吸附时间40min,温度20℃的条件下,可达到最佳脱灰效果,对钙离子去除率为85.26%,且菊粉损失率为3.43%.4)通过比较D301-G大孔阴离子交换树脂、D201-C大孔吸附树脂和717弱碱阴离子交换树脂的对菊粉溶液的脱色效果,得出D201-C大孔吸附树脂具有最好的脱色性能,当在添加量为8.0g,提取时间100min,温度为20℃的条件下,可达到最佳脱色效果,脱色率为92.83%,且菊粉损失率为1.69%.采用活性炭对菊粉溶液的脱色,在适当的作用条件,脱色效率虽然能够达到97.44%,但是菊粉损失率却达到了12.77%.5)通过比较冷冻干燥和喷雾干燥得出喷雾干燥更利于工业化生产.菊粉中含有大量的糖类物质,所以喷雾干燥进风温度和出风温度都不宜过高,否则菊粉中的糖类物质易熔化.也不宜过低,温度过低会使粉末含水量较大而粘壁,导致菊粉得率和品质下降.通过单因素实验和正交实验得出喷雾干燥最佳工艺条件为:进风温度为180℃、出口温度为80℃、流量为20mL/min,在此条件下,菊粉得率最佳,为29.15%.6)优化后菊芋菊粉制取工艺如下:菊芋块根→清洗→破碎护色(Vc护色)→100℃灭酶→70℃烘干→粉碎过40目筛→超声提取(工作频率20-25KHz下,超声料液比为1:25,超声时间为20min,超声功率为300w)→离心(4000r/min,10min)→过滤→除杂(80℃水浴保温30min,石灰乳调pH值9.5-11.5后过滤,再用磷酸调节pH值5.0-7.5)离心(4000r/min,10min)→过滤→脱灰(732强酸性阳离子交换树脂,树脂添加量为:7.5g /200mL菊粉提取液,20℃下洗脱40min)→脱色(D201-C大孔吸附树脂,树脂添加量为8.0g/200mL菊粉提取液,20℃下洗脱100min)→喷雾干燥(进风温度180℃、出口温度80℃、流量20mL/min)→纯菊粉.由该工艺菊芋菊粉的提取率到98.31%,菊粉得率72.56%.(2)菊芋菊粉凝胶性质的研究1)以凝胶形成指数指标,研究了浓度、温度、pH、剪切速率对菊芋菊粉凝胶形成条件,实验结果表明在菊粉浓度大于40%、温度高于40℃、pH4.0–8.0、高剪切速率( 2000rpm)的条件下利于菊芋菊粉形成凝胶.2)采用Texture Analyser X-T21型质构仪,研究菊粉的凝胶质构性能.菊粉的凝胶形成条件和质构性能受菊粉浓度、体系pH值、金属离子浓度、放置时间和剪切速率的影响.可在形成凝胶的的条件范围内,提高菊粉浓度,体系pH值、放置时间和剪切速率,适当降低凝胶形成温度是增强凝胶性能的有效手段.过高的温度和酸度,促进菊粉的水解,不利于凝胶性能的提高.3)采用AR-500型动态流变仪,研究菊粉的流变学性能.菊粉凝胶溶液是典型的非牛顿流体,即溶液表观黏度随剪切速率的增加而降低(剪切稀化).同时,该剪切稀化现象受浓度的影响,菊粉浓度的增高可提高溶液体系的黏度.温度和pH值的增加都可以导致溶液黏度降低,这种现象的产生与分子结构中带电离子基团以及果胶分子的活化能密切相关.菊粉溶液体系中二价金属离子(铜离子、钙离子)的加入可以明显的起到增稠的作用,其增稠效果与离子浓度呈正相关,但当离子浓度处于凝胶形成浓度范围时,其增稠效应可降至最低.无论是在较高剪切速率下还是在较低剪切速率下,菊粉凝胶溶液的剪切应力随剪切时间的延长无明显变化,多糖分子与水分子及多糖分子间的相互作用具有一定的稳定性和抗剪切形变能力.