季戊四胺及衍生物多烯类酰胺单体的合成
季戊四胺及其衍生物是重要的有机合成中间体.由于其结构特殊,每个胺基可以功能化,从而可以用于合成超支化聚合物.本文首先通过二胺的酰化,探索酰化条件,发现温度是影响反应的主要因素.然后又对季戊四胺衍生物的合成方法进行了改进,使原来产率30%提高到90%,这为日后大量生成季戊四胺奠定了基础.最后合成了能够生成超支化聚合物的N-取代季戊四丙烯酰胺多双键单体,并利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、液相色谱和质谱联用仪(LC-MS)、核磁(HNMR)等仪器,对产物的结构及性能进行了表征.本论文共分四章,其主要内容如下:第一章:绪论.对近年来季戊四胺、N取代丙烯酰胺类聚合物,特别是N取代多双键丙烯酰胺类单体和聚合物的研究现状进行了简要回顾.第二章:N取代多双键丙烯酰胺类单体的合成.以丙烯酰氯和一系列二胺为原料,得到了多种N取代丙烯酰胺单体.进一步研究了反应随着温度、二胺的种类、不同催化剂和反应投料比对产率的影响.研究结果表明,温度是反应的主要影响因素.在机理上给出了较合理的解释,为日后不同的多胺类物质酰化提供了依据.第三章:季戊四胺及其衍生物的合成及表征.以四溴代季戊烷和对甲苯磺酰胺钠为原料,利用特殊溶剂N甲基-2-吡咯烷酮(NMP),高效、快速地制备了重要的衍生物-季戊四对甲苯磺酰胺.然后水解得到季戊四胺,并讨论化学环境对磺酰胺衍生物合成时的影响.同时,利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁(HNMR)对重要产物进行了结构表征.第四章:季戊四胺多双键衍生物的合成及表征.季戊四胺和丙烯酰氯在低温下反应,以氯仿为溶剂,加入三乙胺催化得到了季戊四胺多双键衍生物,并通过红外和质谱进行了检测并验证了产物的结构.
- 作者:
- 谭勇
- 学位授予单位:
- 河北大学
- 专业名称:
- 高分子化学与物理
- 授予学位:
- 硕士
- 学位年度:
- 2008年
- 导师姓名:
- 巴信武
- 中图分类号:
- O622.6
- 关键词:
- 季戊四胺衍生物;合成;NMP;多双键丙烯酰胺单体
- pentaerythrityltetramine derivatives;synthesis;NMP;multi-vinyl acryl amide monomer