微乳高效液相色谱法同时测定多种金属离子
本文建立了一种以4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚（PAR）为柱前衍生试剂，微乳液高效液相色谱法测定Fe3+、Co2+、Ni2+离子的方法。实验得到的最佳条件是：色谱柱ODS-2 Hypersil（200 mm×4.6 mm），流动相为微乳液[十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）0.6 g+正丁醇1.3 g+正庚烷0.1 g+水100 g]（含20 mmol/L Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液）/甲醇 25：75（体积比），在室温条件下，流速1.0 mL/min，检测波长530 nm。
实验结果表明：在微乳液存在的条件下，在确定的最佳柱前衍生条件和色谱测定条件下，Fe3+、Co2+、Ni2+离子配合物在10 min内能够完全分离，灵敏度分别提高了90.38％、45.68％、32.45％。线性范围分别为Fe3+0.1 μg/mL～1.1 μg/mL，Co2+0.015μg/mL～1.2 μg/mL，Ni2+0.02 μg/mL～0.6 μg/mL；检出限分别为Fe3+23.42 μg/L、Co2+9.69 μg/L、Ni2+10.76 μg/L。方法应用于环境水样和中药样品的分析测定中，相对标准偏差在1.76％～3.96％之间，回收率在94.5％～101.3％之间；并利用原子吸收光度法对样品进行测定，两种实验方法没有显著性差异。
用电导率法结合微乳液的结构理论讨论了含水量、pH值和温度对微乳液的结构的影响，并结合色谱分离条件对3种离子的色谱行为进行了说明。
- 作者：
- 丁连明
- 学位授予单位：
- 沈阳理工大学
- 专业名称：
- 环境工程
- 授予学位：
- 硕士
- 学位年度：
- 2010年
- 导师姓名：
- 余萍
- 中图分类号：
- O657.72；X132
- 关键词：
- 金属离子；离子配合物；微乳液；高效液相色谱法；环境水样；中药样品
- HPLC；microemulsion；4-(2-pyridylazo) resorcinol；metal ion