建立克伦特罗、沙丁胺醇残留分析方法评价体系的研究
β-兴奋剂是一类人工合成药物，在药学上称为肾上腺素兴奋剂。主要用于防治哮喘等疾病。在畜牧业中，大剂量的β-兴奋剂作为一种促生长添加剂被广泛应用。而人误食用了该类受污染的食物后，常会引起心悸、头痛、代谢紊乱、震颤等中毒症状。 欧盟、美国等一些发达国家纷纷禁止使用β-兴奋剂类物质，虽然我国也已经明确将这类药物列入《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录》。然而有些养殖户受经济利益的驱动，非法使用该类违禁药，因食用受污染的畜禽产品而引发的中毒事件时有发生。β-兴奋剂类物质已经受到了我国，以及世界各国政府的高度重视。 因此，本研究确立了以固相萃取净化-高效液相色谱串联质谱法来测定食品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布它林等4类β-兴奋剂类物质残留。待测样品用乙酸铵溶液提取，C18和SCX双柱净化，LC-MS测定，同位素内标法定量。本方法中，克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布它林4种药物在0.5μg/L～10μg/L内，四种药物的浓度与响应值呈线性关系，相关系数分别为0.9962、0.9936、0.9986、0.9922；定量检测下限(LOQ)分别为0.05、0.1、0.1、0.11μg/kg：回收率(％)分别为猪肉81.2～107.7、76.2～106.9、93.2～102.7、97.5～98.6；猪肝91.8～99.0、76.8～82.8、75.1～85.2、98.3～105.5，相对标准偏差(％)分别在猪肉8.8～12.3、3.6～4.5、4.5～9.4、4.4～10.3；猪肝4.2～12.0、5.8～8.0、6.2～10.8、4.8～10.7。 本方法不仅可以同时测定4种β-兴奋剂类物质：方法简便、快速、检测灵敏度高，结果准确可靠；较传统方法相比，缩短了检测时间、节省了试剂消耗量、大大降低检测成本、同时减少了对环境的污染，可用于多种兴奋剂类物质的快速检测。 此外，我们以鲫鱼肌肉为基质，制备克伦特罗、沙丁胺醇的岐留控制佯品。为了制备残留控制样品，首先研究了该两种药物在鱼体内的代谢规律。克伦特罗、沙丁胺醇在鱼体内的代谢规律基本相似，但是由于代谢途径的差异，克伦特罗、沙丁胺醇在鱼体内的分布半衰期以及药物在体内排泄的消除半衰期，比该两物质在禽畜动物体内时间要长的多。根据克伦特罗、沙丁氨醇在鱼体中的代谢规律，选取两种药物在鱼体内经过48小时代谢后，残留量较稳定的一点，大量取样制备克伦特罗、沙丁胺醇残留控制样品。 按照达依拉准则对本研究制备的克伦特罗、沙丁胺醇残留控制样品的均一性稳定性进行检测；结果表明，制各样品的均一性符合要求、并且在4℃条件下保存，能保证样品的稳定性。 此外，制备的克伦特罗、沙定胺醇残留控制样品按照《中华人民共和国国家计量技术规范》中有关技术及FAPAS条款有关的要求进行定值。克伦特罗、沙定胺醇的相对扩展不确定度U（X）分别为1.71、4.02。 本研究制备的克伦特罗、沙丁胺醇残留控制样品可对建立的克伦特罗、沙丁胺醇的检测方法进行验证。
- 作者：
- 赵善贞
- 学位授予单位：
- 上海海洋大学
- 专业名称：
- 食品科学与工程
- 授予学位：
- 硕士
- 学位年度：
- 2008年
- 导师姓名：
- 陈舜胜
- 中图分类号：
- TS207.5
- 关键词：
- 食品监测；β-兴奋剂类物质；克伦特罗；沙丁胺醇；残留分析；评价体系
-