重烷基苯及其磺酸钠的高效液相色谱法分析
本文建立了用高效液相色谱法分析重烷基苯及重烷基苯磺酸钠的方法。重烷基苯是一种组成相当复杂的精馏副产物，很难将其每个组分分离鉴定，故在对重烷基苯及其磺酸盐的分离分析中常引入“族组成”的概念表示一组同系物或组成和性质相似的一组物质。首先，建立了柱色谱法分离重烷基苯的条件，根据流出曲线、折光曲线和典型样品的红外光谱图，确定了重烷基苯各族组成的分界和归属，用归一化法得到了各族组成的质量分数，对重烷基苯的族组成含量和各族组成的极性有了初步认识。做重烷基苯各族组成的紫外光谱图得到了最大吸收波长和摩尔吸光系数。其次，经过探索确立了重烷基苯在高效液相色谱上的分离条件：C18-非极性反相柱，乙腈一甲醇的流动相体系，使A段、B段重烷基苯样品的族组成得到分离，用面积归一化法得到了各族组成的质量分数，方法简便、快速、重复性好，可用于生产企业的中控分析，控制重烷基苯馏分。再次，通过大量的实验探索，最终确立了分析洗涤剂用直链烷基苯磺酸钠(LAS)的高效液相色谱方法：C18-非极性反相柱，乙腈-水添加无机盐NaCl04的流动相体系，使LAS在短时间内同系物按碳数分布得到完全分离，异构体也得到部分分离，该法直接应用于洗衣粉中LAS含量的测定简便、快速、准确，不仅克服了国标法的缺点而且对洗衣粉中LAS质量的考察更为全面。最后，在对LAS建立HPLC分析方法的基础上，略微改变流动相极性使驱油剂用A段、B段重烷基苯磺酸钠的族组成得到分离，结合电喷雾质谱法对重烷基苯磺酸钠族组成的定性，依据族组成的极性规律确定了色谱图上每组峰的族组成归属，用面积归一化法得出了两段重烷基苯磺酸钠族组成的质量分数，对驱油剂的配方设计和作用机理研究都具有指导意义。
- 作者：
- 王惠敬
- 学位授予单位：
- 中国日用化学工业研究院
- 专业名称：
- 应用化学
- 授予学位：
- 硕士
- 学位年度：
- 2008年
- 导师姓名：
- 王佩维
- 中图分类号：
- O657.72
- 关键词：
- 重烷基苯；磺酸钠；高效液相色谱法
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