甘油法制备环氧氯丙烷的研究
本论文以甘油为原料,经氯化得到二氯丙醇,接着在碱作用下环化得到环氧氯丙烷,并用化学分析法、红外色谱、薄层色谱、气相色谱等方法对中间体及目标产物的结构、转化率、选择性进行了分析鉴定。 选择以甘油为原料制备环氧氯丙烷具有特殊的优势。不仅原料来自可再生资源,并利用了生物柴油生产的副产物甘油,而且改变了环氧氯丙烷的原料依赖于不可再生资源——石化资源的困境。 实验中先通过小试实验掌握了甘油氯化的条件和过程,甘油氯化是个平衡反应,反应体系中水对反应平衡有很大的影响,优选催化剂为醋酸,带水剂为正丁醚,氯化剂为氯化氢气体;并在此基础上用环路喷射反应器进行扩试实验,甘油转化率提高,特别是产物中二氯丙醇含量有很大的提高,同时降低了氯化氢气体的消耗量。 二氯丙醇在氢氧化钙作用下环化生成环氧氯丙烷,采用单因素法和正交法相结合对环化工艺进行研究,得到优化工艺条件:反应物摩尔比n(1/2Ca(OH)2):n(二氯丙醇)=1.2:1,反应温度为50℃,反应时间为20s,在此条件下,环氧氯丙烷的收率为93.1%;同时考察了无机盐对环化反应的影响,环氧氯丙烷溶液浓度随n(CaCl2):n(环氧氯丙烷)的增大,停留时间的延长,温度的升高而降低。
- 作者:
- 王勤
- 学位授予单位:
- 中国日用化学工业研究院
- 专业名称:
- 工业催化
- 授予学位:
- 硕士
- 学位年度:
- 2008年
- 导师姓名:
- 康保安
- 中图分类号:
- O621.256.9
- 关键词:
- 环氧氯丙烷;甘油法;二氯丙醇
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