多糖类衍生物在手性药物分析中的应用和机理研究
Application and Mechanism Research Among Polysaccharide-derivatized at Chirality Pharmaceutical Analysis
多糖类衍生物是一种高选择性、高效、分离范围广的手性选择子.该文选用多糖类衍生物经典的手性柱chiralpakAD柱,在正相的模式下,分离10对手性对映体,探讨此类固定相的机理. 在chiralpakAD手性柱上采用正相操作模式下拆分了10对手性对映体.其中美托洛尔、萘哌地尔、阿替洛尔等8对手性对映体获得了分离.从已拆分的手性对映体的结构中可以看出,多糖类衍生物手性柱可用来分离含C=O、-O-、-N-、-S-等基团的手性化合物,并且AD柱固定相具有高度有序的结构,能形成许多手性的空腔.探讨了流速、温度、扫尾剂、极性改性剂对分离的影响. 从物理化学的角度出发,从热力学和动力学的角度研究chiralpakAD柱手性柱的特性.从物理化学的基础出发发现AD柱在温度从5-50℃变化的范围内,构象会有一个不可逆的改变.并且这种构象的改变与所用的有机改性剂的种类有关.在分离美托罗尔对映体时,用乙醇和异丙醇做有机改性剂时,均能达到分离,但是出峰顺序正好相反.考察甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇和正丁醇与固定相反应之间能量的变化,对这一现象,提出理论依据.
- 作者：
- 李晓宁
- 学位授予单位：
- 上海医药工业研究院
- 专业名称：
- 药物分析
- 授予学位：
- 硕士
- 学位年度：
- 2005年
- 导师姓名：
- 张敏如
- 中图分类号：
- R917
- 关键词：
- 多糖类衍生物；固定相；高效液相；机理
- polysaccharide-derivatized；CSP；HPLC；mechanism